Аффинаж серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра в домашних условиях

Запись обновлена: Окт 9, 2020

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Меры безопасности при аффинаже

Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:

  • хорошая вентиляция помещения;
  • применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
  • работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
  • при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.

Необходимые материалы, инструменты и оборудование

Для аффинажа требуются следующие материалы:

  • Кислоты и щелочи.
  • Вода.

Инструменты, применяющиеся при аффинаже:

  • Стеклянная ёмкость.
  • Стеклянная палочка.
  • Медная шина или трубка.
  • Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
  • Мешочки из ткани.

Оборудование для разных методов аффинажа серебра:

  • Печь.
  • Тигель в форме чашки.
  • Трансформатор (блок питания).
  • Горелка.
  • Специальные ячейки из песчаника или пластика.
  • Специальная посуда.

Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях

При реализации очистки серебра применяются разные методы:

  • Химический аффинаж – с применением кислот.
  • Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
  • Аффинаж из радиодеталей.
  • Купелированный – применение специальной печи.
  • Аффинаж серебра медью.
  • Аффинаж из фотопленки.

Метод электролиза

Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде. Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.

За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.

Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.

Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа

Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.

Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).

Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.

Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.

В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.

С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:

Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет. Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.

Купелирование

Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.

Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.

Метод аффинажа без кислот

Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.

Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.

Технология аффинажа серебра из фотопленки

Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).

По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.

Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).

#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени. В результате получается нитрат серебра.

#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь. Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр. Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.

#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.

Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.

Ошибки при аффинаже серебра

  1. Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
  2. Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
  3. При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
  4. Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.

Полезное видео по аффинажу серебра

Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.

Что такое аффинаж драгоценных металлов?

В наше время научный и технический процесс во многом преобразили ювелирное производство. В связи с огромной популярностью украшений, повышением требований к их качеству и серийным производством таких изделий появился новый вид технологических работ с драгоценными и полудрагоценными металлами – аффинаж.

Что такое аффинаж?

Этим термино, как правило, обозначают комплекс процедур технологического характера, направленных на получение металла высочайшей чистоты. Данный процесс включает в себя несколько стадий очистки, среди которых основную долю занимают методы физической и химической обработки, концентрирования для получения заданной химической чистоты.

Наиболее известным и распространенным является аффинаж золота и серебра. Сырьем для проделывания операций аффинирования можно считать:

  • лом ювелирных украшений;
  • концентраты золотодобывающих приисков;
  • шлиховое золото;
  • шламы от электротехнической очистки серебра, цинка, платины, меди, никеля;
  • технологический золотосодержащий лом;
  • «серебряная пена» от свинцовых заводов и т.д.

Перед тем, как начать процесс аффинирования того или иного металла, необходимо пройти обязательные стадии подготовки сырья. В основном, эти стадии включают в себя дробление, обжиг, сплавление металла с цинком.

Способы аффинирования золота

Золото, как правило, очищают от примесей двумя известными способами: химическим и электрохимическим. Первый способ характерен для ювелирных мастерских. Данный метод можно применять и для аффинажа золота в домашних условиях. Мастера вымачивают загрязненный лом в разнообразных химических веществах, среди которых особой популярностью пользуется сульфат железа или сернокислое железо (Fe(SO4)3). Этот недорогой и нетоксичный порошок растворяют в воде (10-12 г раствора сульфата на 1 г золота).

Многие ювелиры практикуют добавление сернокислого железа к царской водке, в которой уже растворен золотой лом. Но такой метод не дает стопроцентного результата, поскольку драгоценный металл не полностью извлекается. Самым оптимальным способом можно считать выпаривание азотной кислоты в фарфоровой емкости с попеременным добавлением сульфата железа и соляной кислоты. Темно-красный порошок, который оседает на дне сосуда и есть золото, причем стопроцентно чистое.

Читайте также  Что такое валютная интервенция

Золото, полученное таким способом, фильтруется и промывается водой. Затем благородный металл собирается на бумажном фильтре, который сразу сжигается. Если все операции были проведены правильно, то в конечном результате вы получите золото наивысшей пробы.

Если вы хотите быть уверенными в том, что среди отработанных реагентов нет золота, добавьте к ним немного сульфата железа. В случае отсутствия осадка, можете смело выливать раствор. Более простым способом, который применяется для аффинажа в домашних условиях, является реакция растворенной соляной кислоты в присутствии чистых гвоздей к тому моменту, когда количественный анализ даст признаки полного отсутствия золота. Здесь все дело в реакции железа, которое постепенно переходит в раствор и разрушает азотно-кислотные соединения. Оставшиеся гвозди аккуратно вынимают, золотой порошок собирают, промывают и пускают на сплав.

Электролитический аффинаж применяют на крупных производствах с большими объемами продукции. Изначально сырье для такого аффинирования – золото с чистотой не менее 900%. Это, собственно, и объясняет хорошие результаты процедуры. Суть метода в том, что анодом выступает само золото. А катодом должно быть тоже золото, но только без всяких примесей, то есть чистейший металл 1000% пробы. Раствор, используемый в данной процедуре, состоит из хлорного золота (AuCl3) и соляной кислоты (HCl). В народе смесь этих кислот (1:3) имеет интересное название – «царская водка». Также на больших производствах часто используют аффинаж газообразным хлором (так называемый метод Миллера). Суть способа в том, что газообразный хлор пропускают через аффинажное сырье, постепенно отделяя при этом металлы, которые снижают пробу золота. В ювелирном производстве известен следующий порядок эффективности удаления примесей: железо, цинк, сурьма, мышьяк, олово, медь, свинец, висмут, серебро, теллур и селен.

Стоит отметить, что такой способ нельзя применят в домашних условиях, поскольку в процессе аффинажа выделяются летучие высокотоксичные хлориды металлов. Они опасны для здоровья человека. Однако этот метод отлично подходит для огромных предприятий из-за его удобности и оперативности. Здесь главное условие – специальная защита работников от паров хлора.

Видео сюжет об аффинаже драгметаллов

Способы аффинирования серебра

Аффинаж серебра проводится при помощи таких методов, как купелирование, химический или электролитический способы. Технология выбирается в зависимости от количества сырья, состояния обрабатываемого материала и непрерывности производства.

Электролитический аффинаж используют в тех случаях, когда выпуск ювелирной продукции производится ежедневно и само серебро имеет достаточно высокую пробу. Если же серебро находится в состоянии сульфата или хлорида, то наиболее экономичной будет химическая и электрохимическая обработка.

Сплавы серебра низкой пробы аффинируются методом купелирования. При этом используется специальная печь с тиглем в форме чаши. Ее еще называют пробивным тиглем. Такой способ основан на свойстве свинца в смеси с серебром окисляться в воздухе. Отделяясь при этом от основного металла с другими посторонними примесями. Не отделяются только металлы семейства платины (золото и платина). Сама печь покрыта специальной пористой глиной, которая поглощает испарения окиси свинца. По завершению окисления поверхность реагентов принимает радужную окраску, через которую прорывается блеск серебра. Данный блеск свидетельствует об окончании аффинажа.

Аффинаж серебра в домашних условиях предусматривает использование химического способа. Металл выделяется из раствора в виде сульфата серебра черного цвета. Серебро извлекается в виде хлорида в результате добавления поваренной соли или хлорида аммония. Жидкость отстаивается до тех пор, пока она полностью не разделится на фракции – мутную и прозрачную. Когда добавление соли уже не вызывает помутнения, то значит все серебро находится в осадке. В общей сложности, его из хлорида добывают двумя методами: сухим – в присутствии карбонатов щелочных металлов и из раствора, доводя пробу до высокой отметки в 1000‰. На сегодняшний день в Интернете можно найти большое количество видео-уроков, в которых подробно и поэтапно описаны все действия не только извлекания привычных сплавов, но и аффинаж платины и прочих драгметаллов. Видео аффинажа будет полезно начинающим специалистам, которые только начинают изучать базовые тонкости ювелирного дела. Опытным мастерам, которые не прочь узнать нечто новое, видео-уроки также будут интересны.

Алгоритм и правила проведения аффинажа золота дома

Аффинаж золота в домашних условиях — процесс, который включает в себя несколько этапов очистки золота от примесей. Этот процесс также означает рафинирование золота. Обычно аффинируют либо только что добытый металл, или можно переплавить и очистить лом золота. Для выполнения этого действия нужно в первую очередь сырье, например:

  1. Концентрат золотодобывающих приисков.
  2. Лом золота, обычно 585 пробы.
  3. «Серебристая пена» свинцовых заводов.

Где проводится процедура?

Чистый драгметалл получают не только в специальных лабораториях, которые находятся на золотоперерабатывающих заводах, но еще этот процесс можно осуществить дома. Конечно, домашний способ будет дешевле, но потратить деньги все равно придется.

Аффинаж золота в домашних условиях

Аффинаж в домашних условиях проводится химическим способом, поэтому для процесса понадобятся реактивы. Но в целом это не так сложно, как кажется на первый взгляд. Существует три метода очистки драгметалла:

  • сухой (хлорный);
  • мокрый (химический, с помощью реактивов);
  • электролитический.

Обязательно выясните и учтите какой именно сплав золота у вас имеется, поскольку от примесей зависит грамотный выбор аффинажа. Золото — драгоценный металл, но если в состав его сплава входит, например, часть серебра — тогда способ с царской водкой не подойдет. Из серебра после контакта с реактивом образуется защитный слой, который невозможно будет ничем снять, кроме меди. Медь в этом случае выступает в качестве разрыхлителя. Но спасти ситуацию можно, при условии того, что серебра в изначальном сплаве не более 5%.

Далее помещаем лом в азотную кислоту, он удаляет остатки серебра. После такой процедуры обработки золота царской водкой, в золото добавьте хлорид олова — это поможет восстановить защитные слои драгметалла.

Наивысшую пробу золота получают в лабораториях с помощью электролитов. Это явление называется электролизом. Процесс происходит в растворах с добавлением соляной кислоты. Через один из электродов пропускают ток, а ко второму прикладывают слоями имеющиеся металлы. Первый слой превратится в очищенное золото.

Либо же добавляют в электролитные ванны соляную кислоту и раствор хлорида золота. Таким образом, после пропускания тока через ванную, чистое золото высшей пробы оседает на аноде.

Аффинирование золота дома

Кроме царской водки, в домашних условиях есть и другие методы аффинажа, которые можно провести дома.

1) Если у вас есть цинк, можно использовать его для аффинажа. Это трудоемкий способ, но золото, которое получается вследствие этого процесса, имеет высокое качество. Для осуществления метода понадобятся: прочный пинцет, тигель, спица, сделанная из стали, устройство для плавки, палочка, изготовленная из титана, плита, термостойкая колба.

Сначала необходимо просушить, а потом и накалить тигель с золотым сырьем. В таком состоянии добавляем туда буру и титановую палочку. Далее нужно добавить цинк. Кусочки этого металла должны быть размерами 6х6х6 миллиметров. Причем каждый следующий кусочек можно добавлять только тогда, когда расплавился предыдущий.

Смесь лома с цинком нужна для того, чтоб золото прореагировало с царской водкой. Цинк в этом случае выступает металлом-разрыхлителем. Примеси, которые есть в низкопробном золоте, как бы заблокированы драгметаллом и не могут реагировать на кислоту. После смешивания с цинком они выйдут из состава сплава.

Материал, который получился, накройте тканью и измельчите ступой. Пересыпьте его в колбу и отправьте на плиту. Далее в колбу вливается царская водка (она же азотная кислота) — не более двухсот граммов. Осадок, который образовался на дне в результате этих процессов, промывается несколько раз холодной водой.

После двух-трех промываний в колбе оставьте немного воды и перелейте этот материал вместе с осадком в марлю. Сверху присыпать бурой, завернуть плотно марлю и обмотать бумагой для фильтрования. Положите то, что получилось в тигель и сверху снова присыпьте бурой. Накройте тигель колпаком и отправьте на плиту. Бура и марля должны истлеть, тогда из получившегося материала можно плавить золото.

Очистить металл, который получился в результате процесса, от буры можно с помощью кипячения в растворе. Приготовить раствор нужно из таких ингредиентов:

  • пол-литра воды;
  • десять граммов азотной кислоты 65-70% концентрации;
  • двадцать граммов соляной кислоты 36-38% концентрации.

В растворе слиток золота должен прокипеть пять минут. После чего его нужно промыть холодной водой и остудить.

2) Сернокислое железо или железный купорос также можно использовать для аффинажа в домашних условиях. Сульфат железа подходит именно для золота. Но для начала и в этом способе необходимо использовать царскую водку. Она поможет убрать из сплава все примеси, а железный купорос используется для осаждения металла.

С помощью смеси азотной и соляной кислоты готовим царскую водку. Для этого на 100 граммов металла добавляем 375 граммов соляной кислоты и нагреваем получившуюся смесь. Потом к ней добавляем азотную кислоту. Далее получившуюся смесь следует профильтровать и прополоскать в соляной кислоте. Раствор оставьте на сутки, а после выпаривайте с помощью серной кислоты, но не более 50 миллилитров кислоты на 1 грамм царской водки.

Читайте также  Что значит дефолт

После полного испарения азотной кислоты, золото осаживают с помощью купороса. Купорос берем из расчета 13 грамм на 1 грамм чистого золота, к смеси добавляем пару капель соляной кислоты. К ней добавляем золотосодержащий раствор. Если вы сразу услышите шипение — это означает, что азотная кислота плохо испарилась. Чтоб исправить ситуацию просто добавьте еще сульфата железа и оставьте смесь на один день.

3) Один из самых простых способов — смесь хлорного олова с соляной кислотой. Два компонента смешивают в равных пропорциях, и добавляют к раствору с золотосодержащими металлами.

Золото в радиодеталях

Даже если у вас нет лома драгметалла или позолоченных предметов в доме, можно достать немного золота из радиодеталей. Для этого подойдут:

  • микросхемы;
  • транзисторы;
  • разъемы.

В старой технике этих деталей хватит для получения нескольких граммов золота. Для этого деталь извлекается из механизма, ее даже разламывают на части для того, чтоб процесс вымывания происходил быстрее. Далее приготовьте царскую водку (смесь азотной и соляной кислот), а потом опустите в нее деталь.

Раствор разъест все, кроме золота. После этого нужно испарить азотную кислоту и осадить золото. Или же можно достать золотые кусочки с раствора. Только не проводите эту процедуру незащищенными руками, т. к. можно нанести серьезные ожоги.

Аффинаж золота дома — не слишком простое дело, но процедура более дешевая, чем в специальных лабораториях. Если вы будете следовать инструкциям, а также соблюдать правила безопасности, работая в защитных костюмах и масках, то процесс принесет меньше неудобств.

Аффинаж серебра: в домашних условиях

В настоящее время известно много методик очистки металлов, применимых как в лабораторных, так и в домашних условиях. Одним из таких способов является аффинаж, до недавних пор применявшийся исключительно на специализированных предприятиях по запатентованным технологиям.

Что такое аффинаж

Обычно понятие «аффинаж» означает получение металла высокой чистоты посредством проведения ряда процедур по удалению примесей. Данный процесс производится в несколько стадий, на каждой из которых применяются определенные физико-химические методы отделения мешающих веществ. Часто таким способом очищаются драгоценные металлы.

Сырьем для аффинирования в данном случае может являться ювелирный лом, «серебряная пена», шлам после электротехнической очистки соответствующих веществ и шлиховое золото.

Аффинаж серебра

Часто данный очистительный метод используется для получения высокопробного серебра. В целом процедура ничем не отличается от аналогичных методик, проводимых для других благородных, черных или цветных металлов. Например, аффинаж золота и серебра или любых платиновых металлов может быть одинаковым. Только в отдельных случаях процедуры проведения различаются.

Пути проведения аффинажа

В технологии обработки аффинаж серебра представлен тремя разными способами – металл может быть очищен от примесей химическим, электролитическим или купелированным методом. Редко применяется удаление лишнего хлором. Выбор методики обусловлен количеством обрабатываемого серебра и его состоянием. Имеют значение и особенности производственного процесса.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях — электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования – в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.

Метод купелирования

Для данного типа аффинажа требуется наличие печи с чашеподобным (пробирным) тиглем. В процессе очистки применяется свинец, расплав которого с серебром окисляется в присутствии кислорода. Все примесные вещества, включая растворитель, отделяются от благородного металла, придавая ему относительную чистоту: в сплаве остается золото и металлы платинового семейства.

Для проведения аффинажа печь требуется предварительно разогреть. В нее помещается техническая свинцово-серебряная смесь, которая накаляется до полного расплавления. В печь запускаются потоки атмосферного воздуха, вызывающие окисление компонентов содержимого. При завершении термической обработки тигель извлекается и разливается в формы.

Изнутри печь выстлана мергелью – одним из видов глины, обогащенной известняком и имеющей пористую структуру. Она поглощает оксиды свинца, образующиеся в процессе аффинажа, так как последние склонны к испарению при воздействии потоков воздуха. На выходе, после окисления примесей, получается сплав с радужно переливающейся поверхностью. При ее растрескивании в смеси можно увидеть яркий серебряный блеск, который свидетельствует о завершении аффинирования.

Купелирование считается самым грубым методом очистки за счет того, что достигается не полное избавление от примесей: все благородные металлы в сплаве остаются на месте. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы для их разделения производится другими методами.

Метод электролиза

Электролиз как метод аффинирования производится при сознании двойного электронного слоя: анодом процесса становится загрязненный фрагмент серебра, помещаемый в мешочек, катодом – тонкие пластины, сформированные из некорродирующей стали. Электроды погружаются в раствор нитрата очищаемого металла (концентрация ионов – до 50 мг/мл), добавляется азотная кислота с плотностью 1,5 г/л, и пропускается электрический ток.

В анодных мешочках собираются нерастворенные фрагменты серебра, а также загрязнения. В катодном пространстве собирается чистая проба в микрокристаллическом виде. Объем высвобожденного серебра может вырасти в сторону другого полюса системы, что провоцирует короткое замыкание. Для предотвращения подобной ситуации, выросшие кристаллические фрагменты при перемешивании раствора обламываются параллельно электродам недалеко от места расположения катода. Полученное серебро извлекается в виде осадка и впоследствии отливается в слитки. Важно вовремя заменять электролит, так как если в качестве примеси присутствует медь, по окончании нужного процесса начнется ее осаждение на катоде поверх благородного металла.

Если раствор серебра ведет себя как гальванический элемент, для выделения металла наиболее эффективен также электролитический метод. Анод может быть графитовым или некорродирующим (сплавы), катод – нержавеющей сталью. Напряжение в элементе устанавливается на уровне не более 2 В. Сама реакция проводится до момента осаждения всего серебра.

Химический аффинаж

Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла. По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь (хлорид аммония) или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения – должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.

Существует два способа выделения чистого металла из хлорида – сухой и мокрый.

Карбонатный метод выделения серебра из хлорида

Данная технология предполагает получение чистого серебра из высушенного хлорида – вещество соединяется с равновесным количеством карбонатного натрия. В тигле полученная смесь нагревается (наполнять чашу требуется только на половину ввиду увеличения объема содержимого за счет выделения газа). По окончании образования летучих продуктов температура процесса повышается, достигая значений, необходимых для спокойного плавления.

После охлаждения системы серебро извлекается и подвергается повторной выплавке, после которой продукт можно считать готовым. Негативным моментом может стать факт того, что техническая сода оказывает негативное влияние на состояние тигеля. Основным же преимуществом данного метода химического аффинажа является его быстрота.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов – серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода – газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Хлорный аффинаж

Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).

Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.

Аффинаж в иных случаях

В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и серной кислотами можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).

Читайте также  Управа на коллекторов

Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Все способы, описанные выше, теоретически подходят для домашнего использования при условии наличия специального оборудования и опыта. Начинающим лучше попробовать электролитический метод. Обычно таким способом проводят аффинаж серебра из контактов.

Процедуру составляют 3 этапа. Это растворение в азотной кислоте серебра, его цементирование и сплавление, и непосредственно аффинаж серебра в домашних условиях электролизом.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс – обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой. Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении нитрата аммония с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3. В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа. Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Извлечение серебряного цемента

В смесь добавляются бруски меди для проведения реакции замещения с серебром. Практически сразу на поверхности красного металла начинает осаждаться благородный, который периодически следует стряхивать в раствор для ускорения процесса. Если бруски полностью растворяются, требуется их заменить на новые. Окончанием реакции в данном случае считается охлаждение раствора и его фракционное разделение на серебряноцементную и голубоватую жидкую части.

Фильтрация

Для отделения металла из раствора применяется воронка и фильтровальная бумага. В специально подготовленную емкость раствор с цементом сливается: соль меди стекает через слой пергамента, а серебро остается на поверхности. Впоследствии требуется еще 5 раз промыть фильтрат дистиллированной водой.

В растворе вероятно присутствие некоторого количества оставшегося серебра. Для его извлечения в медную соль добавляется поваренная до выпадения творожистого осадка.

Серебряный цемент высушивается. Сплавление производится в тигле, использование которого для работы с более чистыми образцами не предполагается. Нагревать образец нужно равномерно во избежание разлетания серебряной или окисленной пыли. Можно на поверхность расплава добавить пищевую соду и буру, смешанные в равных соотношениях – состав создаст над металлом стекловидную пленку, защищающую от потерь.

Полученное вещество является низкопробным. Для его более тщательного очищения требуется провести электролиз серебра. Аффинаж в данном случае производится по уже описанному выше методу – для этого удобно переплавлять металл в гранулы.

Техника безопасности

Важно, чтобы в помещении осуществлялась хорошая вентиляция. В качестве защиты рекомендуется использовать перчатки, халат и протекторные очки. Во избежание расплескивания кислоты в воду добавляется сам концентрат, а не наоборот. Получение HNO3 обменной реакцией является наиболее безопасным способом, с помощью которого можно провести аффинаж серебра. Аммиачная селитра в этом случае смешивается с электролитом (реакция среды меньше 7). Химическую посуду следует проверить на устойчивость к воздействию температур, так как теплота процесса может превышать 100 градусов. Раствором заполняется не более трети сосуда, чтобы избежать разбрызгивания кислоты.

Итоги

Аффинаж серебра не является сложной процедурой при наличии определенного опыта и оборудования. Если соблюдать меры безопасности, можно проводить его не в лабораторных условиях.

Для получения металла самой высокой пробы удобно применять аффинаж серебра электролизом в домашних условиях, так как данный способ минимизирует риск попадания примесей за счет использования тока.

Получение чистого серебра в домашних условиях – это реально!

Для получения чистого драгоценного металла разработана технология его очистки от примесей. Она получила название аффинаж. Во время этой процедуры металл проходит несколько стадий обработки, в результате которых получается серебро, золото или платина заданной чистоты.

Очистка серебра считается промышленным процессом, но в настоящее время аффинаж белого металла можно провести и в домашних условиях. Как правило для очищения используется:

  • ювелирный лом серебра;
  • шламы от его электротехнической очистки;
  • технологический серебросодержащий лом;
  • “серебряная пена” из отходов свинцовых заводов.

Аффинаж состоит из трех частей: разбавление серебра в азотной кислоте, затвердевание металла и его сплавление и сама очистка электролизом (электролитическим способом).

Теперь обо всем по порядку.

Подручные инструменты и материалы

Чтобы провести аффинаж серебра дома и получить металл без примесей, необходимы небольшие познания в химии (на уровне средней школы), а также следующие материалы:

  • азотная кислота 68,8%;
  • деионизированная вода;
  • стеклянная емкость;
  • весы;
  • кварцевая и латунная палочки;
  • титановый тигль (емкость для сплавления);
  • медные трубочки или любые другие медные изделия;
  • фильтры для кофе;
  • любой блок питания;
  • пластиковая бутылка из под лимонада;
  • вилка из нержавеющей стали и изолента;
  • чайный фильтр;
  • трубка для изоляции.

Растворение металла

Процесс начинается со смешивания кислоты и воды. Кислоту нужно разбавить водой в пропорции 1:1, размешать кварцевой палочкой и поместить в смесь серебро из расчета 50 г серебра на 1 л воды.

Внимание: кислота льется в воду, а не наоборот, кроме того, необходимо одеть перчатки и защитные очки. В ходе химической реакции раствор должен окраситься в голубой цвет. Процесс может занять время от несколько часов до суток. В результате вы получите нитрат серебра.

Рекомендуется проводить аффинаж на открытом воздухе или в хорошо проветриваемом помещении.

Цемент из серебра

Задачей следующего этапа станет получение металла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Поскольку нитрат серебра имеет голубой оттенок, то в нем уже содержится медь. Чем раствор светлее, тем он лучше. В качестве источника меди можно взять обычные трубы. Подойдут старые водопроводные, только их нужно очистить от грязи и отложений.

Кусочки медных труб помещают в серебряный раствор. Медь служит катализатором и ускоряет процесс. Трубы быстро покрываются серебряным налетом – цементом. Периодически их нужно вынимать и стряхивать цемент в банку с раствором. Медные трубы постепенно растворяются, отдавая медь нитрату серебра. Если их недостаточно, следует добавить новые.

Трубы в таком положении можно оставить на 1-2 дня, периодически проверяя их и следя за тем, чтобы в емкость не попали посторонние предметы. Процесс завершается образованием осадка из серебряного цемента на дне емкости и прекращением реакции.

Раствор необходимо профильтровать. Для этого понадобится воронка и несколько фильтров для кофе. Промывание осадка нужно сделать не менее 5 раз чистой водой. Из остатков цемента выпаривается влага (можно подождать, пока она не испарится естественным способом).

Не торопитесь выбрасывать раствор после фильтрации: в нем еще есть серебро. Добавьте в него немного поваренной соли и оставьте в сторонке. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Серебряный цемент, состоящий из крошек и пыли нужно собрать в единый кусок. Делается это при помощи его нагревания в тигле. Нагревать нужно равномерно и не спеша, иначе серебряная пыль будет разлетаться в разные стороны. Полученное на втором этапе в домашних условиях серебро, не является чистым, условно его можно обозначить 980 пробой. Брусок подвергнется дальнейшем очистке электролизом.

Серебро высшей пробы

В заключительной части аффинажа нужно соорудить электролитическую ванну. В качестве емкости подойдет дно от обрезанной лимонадной бутылки. Высота емкости должна быть такой, чтобы в нее вместилось не менее 1 литра раствора.

В чайный фильтр помещается брусок, полученный из серебряного цемента. Заранее к нему приваривается лента чистого серебра и цепляется посередине латунной палочки. На нее необходимо одеть изоляцию, так как она сыграет роль анода. Палочка продевается в края чайного фильтра и располагается над ванной.

Рукоятка вилки обматывается изолентой, а ее конец изгибается таким образом, чтобы вилку можно было подвесить на край ванночки. Получилась миниатюрная электролитическая емкость.

Раствор с нитратом серебра разбавляется дистиллированной водой в пропорции 1:1 и заливается в ванну. Жидкость не должна касаться места сцепления серебряного бруска и ленты, иначе металл растворится.

Вилка помещается в ванную, от блока питания к ней идет кабель “минус”, к латунной палочке – “плюс”. Следите за тем, чтобы напряжение тока было не более 4-8 W и мощность в 5 А.

Сразу же начинается реакция: стены ванночки покрываются кристаллами серебра, а брусок постепенно уменьшается. Чайный фильтр служит для сбора взвеси и мусора. Кристаллы не должны доходить до чайного пакетика, иначе произойдет короткое замыкание.

Раствор с электролитом убрать в емкость. Полученные кристаллы несколько раз нужно промыть в воде, высушить и сплавить в один кусок, как ранее это проделывалось с серебряным цементом.

Аффинаж завершен, в результате вы получили серебро 999 пробы, из которого можно делать оригинальные ювелирные украшения.